89466-59-1
89466-59-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-甲基-6-(甲巰基)嘧啶
2-氯-4-甲基-6-甲硫基嘧啶 25G
2-Chloro-4-Methyl-6-(Methylthio)pyriMidine
PyriMidine,2-chloro-4-Methyl-6-(Methylthio)-
2-Chloro-4-methylsulfanyl-6-methylpyrimidine
2-CHLORO-4-METHYL-6-METHYLSULFANYL-PYRIMIDINE
2-CHLORO-4-METHYL-6-METHYLSULFANYL-PYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5424-21-5
5188-07-8
89466-59-1
步驟1：2-氯-4-甲基-6-(甲硫基)嘧啶的合成。將2,4-二氯-6-甲基嘧啶（20.0 g，0.123 mol）溶解于四氫呋喃（THF，200 mL）中。在-5℃條件下，緩慢滴加甲硫醇鈉（20%水溶液，43 g，0.129 mol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入水（100 mL）和乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）進(jìn)行萃取，分離有機(jī)層。有機(jī)層用飽和鹽水洗滌兩次，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到黃色固體。用石油醚（PE，100 mL）洗滌固體，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-4-甲基-6-(甲硫基)嘧啶（9.1 g）。質(zhì)譜（電噴霧正離子模式，ES+）分析：C6H7ClN2S的理論分子量為174，實(shí)測(cè)值為175 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 9, p. 2180 - 2183
[2] Patent: WO2015/57945, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00127
[3] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00178
[4] Patent: WO2017/79140, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[5] Patent: WO2017/210545, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00181; 00182