898044-50-3
中文名稱
4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶
英文名稱
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINE
CAS
898044-50-3
分子式
C5H4ClFN2
分子量
146.55
MOL 文件
898044-50-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
898044-50-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲基-4-氯-5-氟嘧啶4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶
英文別名
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINEPyrimidine, 4-chloro-5-fluoro-2-methyl-
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基嘧啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點176.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.352±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.65±0.29(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Solid-Liquid Mixture
制備方法
方法1
1480-91-7
898044-50-3
以5-氟-2-甲基嘧啶-4(3H)-酮為原料合成4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶的一般步驟：將5-氟-2-甲基嘧啶-4(3H)-酮（1.04g，7.21mmol）和N,N-二甲基苯胺（1.80mL）溶于三氯氧磷中，于110℃下加熱反應(yīng)90分鐘。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，小心將反應(yīng)混合物倒入冰水中。用二乙醚萃取產(chǎn)物，依次用2N鹽酸、水和飽和食鹽水洗滌乙醚層，然后用無水硫酸鎂干燥。在減壓條件下小心蒸發(fā)去除乙醚，得到揮發(fā)性液體產(chǎn)物4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶（0.39g，產(chǎn)率34%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。薄層色譜（TLC）Rf值為0.26（展開劑：10%乙酸乙酯/己烷）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ3.91（s，3H），8.79（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/96260, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40