89976-27-2
89976-27-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘-3-硝基苯甲酸甲酯
4-碘-3-硝基苯甲酸甲酯,99%
4-iodo-3-nitrobenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-iodo-3-nitro-, methyl ester
Methyl-4-iodo-3-nitrobenzoate SynonyMs 4-Iodo-3-Nitrobenzoic Acid Methyl Ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
67-56-1
35674-27-2
89976-27-2
實施例1：使用甲醇/硫酸制備4-碘-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步驟 1. 將4-碘-3-硝基苯甲酸（3g，10mmol）溶解于甲醇（30ml）中，并將溶液冷卻至0℃。 2. 緩慢加入硫酸（3.4g，34.6mmol）至上述冷卻的溶液中。 3. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，隨后加熱至回流（約70℃）并維持8小時。 4. 反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，并用固體NaHCO3中和至pH中性，過濾去除生成的鹽。 5. 減壓濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物。 6. 向粗產(chǎn)物中加入水（30ml），然后用甲基叔丁基醚（MTBE，30ml×2）進行萃取。 7. 合并有機相，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后過濾。 8. 減壓蒸發(fā)溶劑，得到4-碘-3-硝基苯甲酸甲酯，為黃色固體（2.67g，收率85%，HPLC純度98%）。
參考文獻：
[1] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 5, p. 2047 - 2051
[2] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 55, p. 7808 - 7811
[3] Patent: US2013/172618, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0025
[4] Patent: WO2017/48954, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00095
[5] Patent: WO2005/40157, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 68