900174-65-4
900174-65-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-乙氧基-4-氟苯基硼酸
3-乙氧基-4-氟苯硼酸 (含有數(shù)量不等的酸酐)
5-Borono-2-fluorophenetole
3-Ethoxy-4-fluorophenylboronic acid
3-Ethoxy-4-fluorobenzeneboronic acid
3-Ethoxy-4-fluorobenzeneboronicacid96%
3-Ethoxy-4-fluorobenzeneboronic acid 96%
Boronic acid, B-(3-ethoxy-4-fluorophenyl)-
3-Ethoxy-4-fluorophenylboronic Acid (contains varying amounts of Anhydride)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
900174-64-3
900174-65-4
以2-氟-5-溴苯乙醚為原料合成3-乙氧基-4-氟苯硼酸的一般步驟：在-78℃下，向2-氟-5-溴苯乙醚（3.86g，17.6mmol）的四氫呋喃（THF，60mL）溶液中緩慢加入正丁基鋰（n-BuLi，1.6M的己烷溶液，14.3mL，22.8mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌40分鐘，隨后加入硼酸三甲酯（3.63mL，33mmol）。將反應(yīng)體系從-78℃緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，用1.0N鹽酸（40mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（EtOAc）萃取有機(jī)相。有機(jī)層用鹽水洗滌，并用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑后，粗產(chǎn)物用乙酸乙酯/己烷（1:4）混合溶劑進(jìn)行研磨純化。經(jīng)過(guò)濾后，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-乙氧基-4-氟苯硼酸（9B，2.2g，收率69%）為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.42（t，J = 7.03Hz，3H），4.11（q，J = 7.03Hz，2H），7.03（dd，J = 11.42,8.35Hz，1H），7.18-7.29（m，2H），7.35（d，J = 7.91Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/227894, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 69