90055-47-3
中文名稱(chēng)
2,2'-二氯苯乙酸甲酯
英文名稱(chēng)
2,2'DICHLORO PHENYL ACETIC ACID METHYL ESTER
CAS
90055-47-3
分子式
C9H8Cl2O2
分子量
219.06
MOL 文件
90055-47-3.mol
90055-47-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-А-氯苯乙酸甲酯2,2'-二氯苯乙酸甲酯
2-氯-2-(2\\\'-氯苯基)乙酸甲酯
英文別名
Methyl 2,2'-diclorophenylacetateMethyl 2-chloro-2-(2-chlorophenyl)acetate
(R,S)-METHYL CHLORO-(2-CHLOROPHENYL) ACETATE
2,2'-Dicloro Phenyl acetic acid methyl ester
2,2'DICHLORO PHENYL ACETIC ACID METHYL ESTER
Benzeneacetic acid, a,2-dichloro-, methyl ester
Benzeneacetic acid, α,2-dichloro-, methyl ester
Methyl-2-chloro-2-(2-chlorophenyl)acetate AR Grade
2-CHLORO-2-(2'-CHLOROPHENYL)ACETIC ACID METHYL ESTER
制備方法
方法1
10421-85-9
90055-47-3
以鄰氯扁桃酸為原料合成2,2'-二氯苯乙酸甲酯的一般步驟如下：將93.3g（0.5mol）純的1-氯-（2-氯苯基）乙酸甲酯與208g（1mol）五氯化磷混合，并逐漸加熱。反應(yīng)起始于60℃，隨后升溫至100℃。在120℃至130℃之間持續(xù)加熱2小時(shí)。待氯化氫氣體停止釋放后，將混合物冷卻至室溫，隨后進(jìn)行水泵減壓蒸餾，并用200ml甲醇吸收。將所得混合物回流2小時(shí)。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮反應(yīng)混合物，之后用二氯甲烷和水處理。進(jìn)行相分離后，用無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)相，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除二氯甲烷，得到121g粗酯。在0.15mmHg（19.95 Pa）的壓力下，于80℃至90℃之間進(jìn)行蒸餾。最終獲得54.8g的1-氯-（2-氯苯基）乙酸甲酯，經(jīng)HPLC測(cè)定純度為90%，產(chǎn)率為45%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US5132435, 1992, A
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 34, p. 10145 - 10149
[3] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 34, p. 10300 - 10304,5