90390-46-8
90390-46-8 結構式
基本信息
3-(羥甲基)-5-硝基苯胺
(3-AMINO-5-NITROPHENYL)METHANO
(3-AMINO-5-NITROPHENYL)METHANOL
3-(Hydroxymethyl)-5-nitroaniline
Benzenemethanol, 3-amino-5-nitro-
物理化學性質
制備方法
71022-43-0
90390-46-8
（ii）3-氨基-5-硝基芐醇的合成：將來自步驟（i）的3,5-二硝基苯甲醇（129.1 g，0.65 mol）溶于甲醇（1500 mL）中，加熱至回流。在45分鐘內緩慢加入硫化銨溶液（450 mL，含20 wt% H2O，442.9 g，1.30 mol）。將所得非均相混合物回流2小時，隨后在25℃下攪拌18小時。反應完成后，將混合物通過硅藻土墊過濾，濾液用2N鹽酸酸化，并在減壓下蒸除甲醇。剩余酸性水溶液用乙醚（3×）洗滌，然后用6N氫氧化鈉溶液堿化。堿化后的水溶液用乙醚（4×）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到95.8 g（收率88%）的3-氨基-5-硝基苯甲醇，為橙色固體，無需進一步純化即可用于下一步反應。產物經1H NMR（300 MHz，CD3OD）表征：δ 7.46（m，1H），7.38（m，1H），6.98（m，1H），4.57（s，2H）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 29, p. 5477 - 5481
[2] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 7, p. 785 - 788
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 9, p. 1111 - 1118
[4] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 22, p. 3263 - 3265
[5] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2002, vol. 45, # 3, p. 257 - 268