904326-88-1
中文名稱
2-(甲基)氨基-5-硼酸酯
CAS
904326-88-1
分子式
C11H18BN3O2
分子量
235.09
MOL 文件
904326-88-1.mol
更新日期
2025/01/23 10:17:36
904326-88-1 結(jié)構(gòu)式
常見問題列表
應(yīng)用
2-(甲基)氨基-5-硼酸酯是一種有機合成中間體和醫(yī)藥中間體，可用于實驗室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中，可由5?溴?2?氯?嘧啶作為起始物料，通過兩步反應(yīng)制備得到。制備
1）5?溴?N?甲基?嘧啶?2?胺的制備
將5?溴?2?氯?嘧啶 (1.93g，10mmol)溶解于14mL甲胺中，微波130℃，攪拌反應(yīng)40分鐘。反應(yīng)液減壓濃縮，加入20mL水和20mL二氯甲烷，萃取分液，水相用二氯甲烷萃取(10mL×3)，合并有機相，用飽和氯化鈉溶液洗滌(10mL×2)， 無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓濃縮，得到標題產(chǎn)物粗品5?溴?N?甲基?嘧啶?2?胺 (1.20g，白色固體)，產(chǎn)物不經(jīng)純化直接進行下一步反應(yīng)。MS m/z(ESI)：189.9[M+1]
2）2-(甲基)氨基-5-硼酸酯的制備
將粗品5?溴?N?甲基?嘧啶?2?胺 (1.20g，6.38mmol)，雙戊酰二硼(2.40g， 9.60mmol)，1，1′?雙(二苯基磷)二茂鐵]二氯化鈀(260mg，0.32mmol)和醋酸鉀(1.57 g，16mmol)溶解于20mL二氧六環(huán)中，加熱至115℃，攪拌反應(yīng)16小時。冷卻至 室溫，過濾，濾液減壓濃縮，用硅膠柱色譜法以洗脫劑體系B純化所得殘余物， 得到2-(甲基)氨基-5-硼酸酯(1.30 g，白色固體)，產(chǎn)率：86.6％。MS m/z(ESI)：236.1[M+1]