90724-57-5
90724-57-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基-1H-吡咯-2-甲酸
3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸
3-Methyl-1H-pyrrole-2-carboxylicacid
Pyrrole-2-carboxylic acid, 3-methyl-
Pyrrole-2-carboxylic acid, 3-methyl- (6CI,7CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
40611-69-6
90724-57-5
以3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯為原料合成3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸的一般步驟： 1. 將3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯（2.0g，14.37mmol，購自O(shè)tava Chemicals，目錄號1056278）溶解于50mL甲醇中。 2. 向溶液中加入21.5mL 2N氫氧化鈉水溶液。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜，隨后升溫至60℃繼續(xù)攪拌20小時。 4. 反應(yīng)完成后，通過真空蒸發(fā)去除甲醇。 5. 用21.5mL 2N鹽酸溶液中和剩余的水溶液。 6. 使用95:5的氯仿/甲醇混合液萃取產(chǎn)物。 7. 有機相用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，過濾后真空蒸發(fā)。 8. 得到1.38g（77%收率）目標化合物3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸，為棕色固體。 LRMS（m/z）：126（M + 1）+。 1H NMR（400MHz，DMSO）δ12.06（s，1H），11.30（s，1H），6.84-6.75（m，1H），6.02-5.93（m，1H），2.24（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 105
[2] Patent: EP2518070, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[3] Patent: WO2014/60431, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[4] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 122; 123