910543-72-5
910543-72-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-5-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮
1-甲基-3-氨基-5-溴吡啶-2(1H)-酮
L-甲基-3-氨基-5-溴-L-H-吡啶-2-酮
3-氨基-5-溴-1-甲基-1,2-二氫吡啶-2-酮
3-Amino-5-bromo-1-methylpyridin-2-one
3-amino-5-bromo-1-methyl-2-pyridinone
3-AMINO-5-BROMO-1-METHYLPYRIDIN-2(1H)-ONE
3-amino-5-bromo-1-methyl-2(1H)-Pyridinone
l-Methyl-3-aMino-5-broMo-l-H-pyridin-2-one
2(1H)-Pyridinone, 3-amino-5-bromo-1-methyl-
3-amino-5-bromo-1-methyl-1,2-dihydropyridin-2-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
153888-45-0
910543-72-5
以5-溴-1-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮為原料合成3-氨基-5-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有機(jī)械攪拌器和回流冷凝器的1升三頸圓底燒瓶中加入5-溴-1-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮（21.7g，93.3mmol）、乙醇（305mL）、鐵粉（-325目，52.1g，933mmol）和2N鹽酸（50mL，100mmol）。將反應(yīng)混合物在60℃下加熱攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入碳酸鉀調(diào)節(jié)pH至8（通過(guò)pH試紙測(cè)定）。過(guò)濾所得懸浮液，濾餅用乙醇（4×100mL）洗滌。合并濾液，減壓濃縮，得到棕色固體。該固體通過(guò)硅膠柱色譜純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-5-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮（14.5g，收率77%），為灰白色粉末，熔點(diǎn)為104-105℃。1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ7.15（d，1H，J=2.5Hz），6.46（d，1H，J=2.5Hz），5.45（bs，2H），3.40（s，3H）；MS（ESI+）m/z 203（M+H）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: US2009/82330, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39-41
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 2, p. 755 - 758
[5] Patent: WO2006/99268, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 69