911466-96-1
911466-96-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-噻唑二羧酸 2-乙酯
2-(乙氧羰基)噻唑-4-甲酸
2-(乙氧基羰基)噻唑-4-甲酸
2-(乙氧基羰基)噻唑-4-羧酸
2,4-Thiazoledicarboxylic acid,2-ethyl ester
2-(Ethoxycarbonyl)-1,3-thiazole-4-carboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1113-59-3
16982-21-1
911466-96-1
實(shí)施例32中間體化合物32A的制備：將3-溴丙酮酸（16.37 g，98.05 mmol）溶解于無水二惡烷（90 mL）中，隨后加入硫代草氨酸乙酯（13.08 g，98.22 mmol）。反應(yīng)混合物在50℃下攪拌1.2小時(shí)，隨后在相同溫度下減壓濃縮，得到黃色固體粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶解于飽和碳酸氫鈉水溶液（150 mL）和去離子水（150 mL）的混合液中。用乙酸乙酯（6×400 mL）對(duì)水相進(jìn)行萃取。水相隨后用濃鹽酸水溶液（21 mL）酸化至pH 2，觀察到沉淀生成。懸浮液用乙酸乙酯（5×500 mL）進(jìn)一步萃取。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，并在真空下干燥約15小時(shí)，得到化合物32A，為紅棕色固體（14.36 g，收率73%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/54702, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 134-135
[2] Patent: WO2017/68089, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 258
[3] Patent: WO2009/58730, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[4] Patent: US2017/313691, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0483-0485