91407-41-9
91407-41-9 結(jié)構(gòu)式
制備方法
91407-40-8
91407-41-9
以5-氟-2-羥基苯甲醛肟（920 mg，5.93 mmol）為原料，將其溶解于乙酸酐（15 mL）中。隨后，向該混合物中加入由KOH（2 g）溶于H2O（10 mL）和乙醇（10 mL）的溶液。將反應(yīng)混合物在80℃下加熱2小時，之后冷卻至室溫。用6N HCl調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH至7，然后用異丙醇/二氯甲烷（1:3，v/v）混合溶劑萃取兩次。合并有機層，并用無水硫酸鈉干燥。通過硅膠柱色譜法，使用己烷/乙酸乙酯（5:1，v/v）作為洗脫劑，對所得殘余物進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-5-氟苯腈（800 mg，收率100%）。質(zhì)譜（DCI/NH3）顯示m/z 136（M + 1）+。1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）δ ppm：6.99（dd，J = 9.05, 4.37 Hz，1H），7.36（td，J = 9.05, 3.12 Hz，1H），7.53（dd，J = 8.42, 3.43 Hz，1H），11.04（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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