917251-99-1
917251-99-1 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1003-99-2
56-81-5
917251-99-1
以2-溴-5-氟苯胺(100g,1.0當(dāng)量)、4-硝基苯酚(40g,0.54當(dāng)量)和甘油(97g,2.0當(dāng)量)為原料,在140-150℃下緩慢加入至預(yù)先混合的硫酸(267mL)和水(114mL)中,反應(yīng)持續(xù)1.5小時。反應(yīng)初期,通過HPLC分析顯示4-硝基苯酚的相對面積百分比為37.8%。在加入50%的原料后,4-硝基苯酚的含量降至4.7%,全部原料加入后進(jìn)一步降至5.0%。反應(yīng)完成后,經(jīng)過后處理得到8-溴-5-氟喹啉的產(chǎn)率為87.5%,總雜質(zhì)含量為0.29%。此外,減少4-硝基苯酚的用量至0.46當(dāng)量(34g)也能成功合成目標(biāo)中間體,且產(chǎn)率可接受。
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