91830-17-0
中文名稱
5-溴-3H-螺[苯并呋喃-2,4'-哌啶]
英文名稱
Spiro[benzofuran-2(3H),4'-piperidine], 5-broMo-
CAS
91830-17-0
分子式
C12H14BrNO
分子量
268.15
MOL 文件
91830-17-0.mol
91830-17-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-3H-螺[苯并呋喃-2,4'-哌啶] 英文別名
5-bromospiro[3H-1-benzofuran-2,4-piperidine]5-broMo-3H-spiro[benzofuran-2,4'-piperidine]
Spiro[benzofuran-2(3H),4'-piperidine], 5-broMo-
5-bromo-2,3-dihydro-spiro[benzofuran-2(3H),4'-piperidine
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)367.0±42.0 °C(Predicted)
密度1.50±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)10.26±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
![螺[苯并呋喃-2(3H),4'-哌啶]](/CAS/GIF/71916-73-9.gif)
71916-73-9
91830-17-0
以螺[苯并呋喃-2(3H),4'-哌啶]為原料合成5-溴-3H-螺[苯并呋喃-2,4'-哌啶]的一般步驟： 1. 中間體1-5的合成：在0℃下，向1-4（7.44g，39.4mmol）的甲醇溶液中加入N-溴代琥珀酰亞胺（13.9g，78.7mmol），將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓濃縮反應(yīng)混合物，殘余物用水和乙酸乙酯稀釋。分離有機(jī)層，用飽和碳酸氫鈉溶液將水相堿化至pH8。水層用乙酸乙酯萃取，合并的有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾除去固體，濃縮濾液，得到1-5，為棕色固體（6g，62%）。 1H NMR（400MHz，CD3OD）δ：7.39（s，1H），7.29（d，J = 8.4Hz，1H），6.75（d，J = 8.4Hz，1H），3.43-3.40（m，4H），3.19（s，2H），2.22-2.19（m，2H），2.12-2.04（m，2H）。 MS（ESI）：m/z 268.2, 270（M + H）+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/144571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 128-129