935667-50-8
中文名稱
5-FLUOROPYRIMIDINE-2-CARBALDEHYDE
英文名稱
5-fluoropyriMidine-2-carbaldehyde
CAS
935667-50-8
分子式
C5H3FN2O
分子量
126.09
MOL 文件
935667-50-8.mol
935667-50-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氟嘧啶-2-甲醛 英文別名
5-fluoropyriMidine-2-carbaldehyde5-FluoropyriMidine-2-carboxaldehyde
2-Pyrimidinecarboxaldehyde, 5-fluoro-
物理化學性質(zhì)
沸點272.3±32.0 °C(Predicted)
密度1.374±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-2.22±0.22(Predicted)
外觀Orange to red Solid
制備方法
方法1
38275-55-7
935667-50-8
以2-氰基-5-氟嘧啶為原料合成5-氟嘧啶-2-甲醛的一般步驟：在-78℃下，向5-氟嘧啶-2-甲腈（1.0g，8.1mmol）的無水THF溶液中緩慢加入DIBAL-H（8.1mL）溶液，歷時20分鐘。反應混合物在該溫度下繼續(xù)攪拌2小時，隨后加入MeOH淬滅反應。將反應體系緩慢升溫至室溫，然后加入濃HCl溶液。所得混合物在室溫下攪拌2小時后，用水層和EtOAc（3次）進行萃取。合并的有機相用鹽水洗滌，并用MgSO4干燥。減壓濃縮去除溶劑，得到5-氟嘧啶-2-甲醛（780mg，收率76%）。質(zhì)譜分析結(jié)果：[M+H]+ 127。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/49041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[2] Patent: WO2008/117050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[3] Patent: WO2008/135786, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[4] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0645; 0646; 0647