2935-90-2

5856-77-9

938063-63-9

向反應(yīng)容器中加入40g 2,2-二甲基丁酰氯，隨后滴加250ml二氯甲烷，攪拌15分鐘。攪拌完成后，向反應(yīng)器外套中加入15%的冰鹽水進(jìn)行冷卻處理。待反應(yīng)容器內(nèi)溫度降至10℃時(shí)，加入25g 3-巰基丙酸甲酯，繼續(xù)攪拌。進(jìn)一步降低溫度，促使2,2-二甲基丁酰氯與3-巰基丙酸甲酯反應(yīng)，生成3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯和氯化氫。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)溫度降至0℃時(shí)，向反應(yīng)容器中通入氨氣，直至反應(yīng)體系的pH值達(dá)到7，停止通氨。隨后將反應(yīng)混合物加熱至65°C，維持1.8小時(shí)，使氨與氯化氫反應(yīng)生成氯化銨，從而促進(jìn)反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)容器中加入100ml水，攪拌30分鐘，確保氯化氫充分溶解于水。之后靜置4.5小時(shí)，使液體分層。分層后，分離水層和有機(jī)層，水層為氯化銨水溶液。可直接轉(zhuǎn)移或收集水層以回收氯化銨。通過(guò)蒸餾回收二氯甲烷，得到55g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于300ml乙醇中，加熱溶解后，用活性炭脫色。隨后將溶液濃縮并保持在5℃下2小時(shí)，得到52g混合物。過(guò)濾該混合物，并用78g二氯甲烷洗滌，干燥后最終得到48.8g 3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯，收率為98.4％，純度大于99.0％。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105837482, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031-0034; 0036-0038; 0040-0042; 0044-0046

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