7745-93-9

557-21-1

939-83-3

以2-溴-4-硝基甲苯（250.0g，1.16mol）和氰化鋅（135.0g，1.16mol）為原料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將兩者與四（三苯基膦）鈀（25g，0.02mol）在無(wú)水N,N-二甲基甲酰胺（1500mL）中混合。將反應(yīng)混合物在80°C下攪拌24小時(shí)。通過(guò)薄層色譜（TLC，展開(kāi)劑比例為石油醚:乙酸乙酯=10:1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)反應(yīng)完成后，將混合物倒入甲苯（1500mL）中，并用2N氨水（800mL×2）洗滌。水層用甲苯（800mL×2）反萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化（先用石油醚洗脫，再用石油醚:乙酸乙酯=10:1的混合溶劑洗脫），得到2-甲基-5-硝基苯甲腈（25.5g，產(chǎn)率42%）為灰色固體，并回收未反應(yīng)的2-溴-4-硝基甲苯（170g）為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ8.46-8.47（d，J=3.0Hz，1H），8.31-8.34（dd，J=9.0Hz，1H），7.53-7.56（d，J=9.0Hz，1H），2.68（s，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 23, p. 6273 - 6278

[2] Patent: WO2006/117669, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 113