94220-45-8
94220-45-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氯-2H-吡唑并[4,3-B]吡啶
5-氯-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶
5-Chloro-1H-pyrazolo[4,3-...
5-chloro-2H-pyrazolo[4,3-b]pyridine
5-CHLORO-1H-PYRAZOLO[4,3-B]PYRIDINE
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine,5-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
164666-68-6
94220-45-8
以6-氯-2-甲基吡啶-3-胺（12.8g，0.09mol）為起始原料，將其溶解于氯仿（500mL）中。依次加入乙酸酐（34.0mL，0.36mol）和乙酸鉀（10.6g，0.11mol），將反應(yīng)混合物于60℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中加入亞硝酸異戊酯（27.8mL，0.21mol）和1,4,7,10,13,16-六氧雜環(huán)十八烷（2.4g，8.90mmol），繼續(xù)于60℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，將所得粗產(chǎn)物溶解于甲醇（225mL）和水（50mL）的混合溶劑中，冷卻至0℃后分批加入碳酸鉀（45g）。將混合物于0℃下攪拌10分鐘，隨后升至室溫繼續(xù)攪拌3小時(shí)。向反應(yīng)液中加入水，室溫下攪拌1小時(shí)后過(guò)濾，收集沉淀并用冷水及己烷洗滌。將所得固體于50℃真空烘箱中干燥過(guò)夜，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-氯-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（13.6g，收率97%）為白色固體。LRMS（m/z）：154,156（[M+H]+, [M+3]+）。1H-NMR（300MHz, CDCl3）δ：7.35（d, 1H）, 7.84（dd, 1H）, 8.26（d, 1H）, 10.39（s, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/220431, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: CN108003161, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0745; 0747-0749