946122-05-0
中文名稱
(2-氨基-4-溴苯基)甲醇
英文名稱
2-AMINO-4-BROMOBENZYL ALCOHOL
CAS
946122-05-0
分子式
C7H8BrNO
分子量
202.05
MOL 文件
946122-05-0.mol
更新日期
2025/02/05 15:59:35
946122-05-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴鄰氨基芐醇2-氨基-4-溴芐醇
(2-氨基-4-溴苯基)甲醇
英文別名
Ambroxol Impurity 522-AMINO-4-BROMOBENZYL ALCOHOL
2-Amino-4-bromobenzenemethanol
(2-AMINO-4-BROMOPHENYL)METHANOL
Benzenemethanol, 2-amino-4-bromo-
所屬類別
有機(jī)原料：醇、酚、酚醇類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)347.8±27.0 °C(Predicted)
密度1.660±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)14.01±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
135484-83-2
946122-05-0
步驟1：將2-氨基-4-溴苯甲酸甲酯（500 mg，2.17 mmol）溶解于無水THF（10 mL）中，并將溶液冷卻至-10℃。在攪拌下，緩慢滴加氫化鋁鋰（1 M的THF溶液，6.5 mL，6.52 mmol）。滴加完畢后，使反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物置于冰水浴中冷卻，依次加入甲醇和飽和酒石酸鉀鈉溶液以淬滅反應(yīng)。將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌6小時(shí)。隨后，用乙酸乙酯和水的混合液稀釋反應(yīng)混合物，分離有機(jī)相和水相。有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后，減壓濃縮至干，得到(2-氨基-4-溴苯基)甲醇（Ex.44a，326 mg，產(chǎn)率74%），為粘稠的棕色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/138359, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 61
[2] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 3, p. 1235 - 1246