947249-27-6
947249-27-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine,2-bromo-3-(difluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6602-32-0
1895-39-2
947249-27-6
以2-溴-3-羥基吡啶和二氟氯乙酸鈉為原料合成2-溴-3-(二氟甲氧基)吡啶的一般步驟：將2-溴-3-羥基吡啶（3.55 g，20.4 mmol）、二氟氯乙酸鈉（6.22 g，40.8 mmol）和氫氧化鈉（0.90 g，22.4 mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（20 mL）中的混合物于55℃下加熱反應(yīng)111小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫并減壓濃縮。將得到的殘余物在乙酸乙酯（80 mL）和飽和碳酸氫鈉溶液（40 mL）之間分配。分離有機(jī)相，用飽和食鹽水（40 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：100:0至0:100的己烷-乙酸乙酯梯度）純化殘余物，得到2-溴-3-(二氟甲氧基)吡啶1.95 g（產(chǎn)率43%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：LCMS (m/z, MH+): 225.9, tR = 0.74 min; 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 8.23-8.33 (m, 1H), 7.52-7.60 (m, 1H), 7.27-7.35 (m, 1H), 6.60 (t, J = 72.4 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/210818, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0414
[2] Patent: WO2009/115572, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 125
[3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 107