94805-51-3
中文名稱
4-氰基-2(1H)-吡啶酮
英文名稱
5-FLUORO-2,3-DIHYDRO-(1H)-INDOLE
CAS
94805-51-3
分子式
C6H4N2O
分子量
120.11
MOL 文件
94805-51-3.mol
更新日期
2024/03/27 14:11:01
94805-51-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-羥基異煙腈4-氰基-2(1H)-吡啶酮
2-氧代-1,2-二氫吡啶-4-腈
英文別名
2-hydroxy-4-cyanopyridine2,3-DIHYDRO-5-FLUORO(1H)-INDOLE
2-hydroxypyridine-4-carbonitrile
1,2-dihydro-2-oxo-4-Pyridinecarbonitrile
4-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-2-oxo-
4-Pyridinecarbonitrile,1,2-dihydro-2-oxo-(9CI)
5-FLUORO-2,3-DIHYDRO-(1H)-INDOLE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氰基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點285-288
沸點102-104°C/6.8mm
閃點107 °C
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀Off-white to light brown Solid
制備方法
方法1
42182-27-4
94805-51-3
以2-氨基-4-氰基吡啶為原料合成2-氧代-1,2-二氫吡啶-4-腈的一般步驟：將亞硝酸鈉（NaNO2，0.99 g，14.3 mmol）分批加入到充分?jǐn)嚢璧?-氨基-4-氰基吡啶（0.96 g，8.1 mmol）溶于濃硫酸（H2SO4，1.2 mL）和水（11 mL）的預(yù)混合溶液中。反應(yīng)過程中，保持反應(yīng)混合物的溫度在0-5℃之間，并嚴(yán)格控制溫度在5±5℃范圍內(nèi)。隨著氮氣（N2）的釋放，原本澄清的溶液逐漸變?yōu)闇啙帷⒒旌衔镌跀嚢柘戮徛郎刂潦覝?，隨后在水浴中回流加熱30分鐘，最后冷卻至室溫。通過過濾收集形成的固體產(chǎn)物，用水（H2O）洗滌，并在真空條件下干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氧代-1,2-二氫吡啶-4-腈（0.9 g，收率92%），為無色固體。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 8.21（d，1H，J = 2.4 Hz），7.61（dd，1H，J = 2.4, 9.6 Hz），6.38（d，1H，J = 9.6 Hz），3.3（寬峰，1H + 2H2O）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 59