94838-58-1
94838-58-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
叔丁基(4-硝基芐基)氨基甲酸酯
TERT-BUTYL (4-NITROBENZYL)CARBAMATE
tert-butyl N-[(4-nitrophenyl)methyl]carbamate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
24424-99-5
18600-42-5
94838-58-1
步驟1：4-硝基芐基氨基甲酸叔丁酯（C4）的制備 將4-硝基芐胺鹽酸鹽（10g，53.0mmol）懸浮于THF（150mL）和水（13mL）的混合溶劑中，冷卻至0℃。在攪拌下，依次加入二碳酸二叔丁酯（11.6g，53.0mmol）和N,N-二異丙基乙胺（27.7mL，159mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，緩慢升溫至25℃，繼續(xù)攪拌約20小時。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去大部分THF。將殘余物溶解于EtOAc中，依次用1N HCl、飽和NaHCO3溶液和飽和NaCl溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水MgSO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到灰白色固體產(chǎn)物C4（14.0g，收率99%）。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）δ：8.16（d，2H），7.55（t，1H），7.46（d，2H），4.21（d，2H），1.36（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
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