333-20-0

106-47-8

95-24-9

通用方法：將4-氯苯胺（2mmol）的乙腈（15ml）溶液加入到硫氰酸鉀（8mmol）的乙腈（15ml）溶液中。隨后，向混合物中加入0.06g（30mol％BF3）的納米BF3/SiO2，然后將混合物置于冰鹽浴中并機械攪拌30分鐘。接著，通過滴液漏斗緩慢加入溴（4mmol，0.2ml）的乙腈（3ml）溶液，控制加入速度以確保反應溫度不超過0℃。溴加完后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應混合物4小時，期間通過TLC監(jiān)測反應進度。反應完成后，將混合物倒入水中，并在蒸汽浴上加熱至70℃后進行熱過濾以移除催化劑?；厥盏拇呋瘎┯帽礈旌罂芍貜褪褂谩V液用10％NaOH溶液中和，生成的沉淀通過過濾收集，干燥后從乙醇（10ml）中重結(jié)晶，得到目標產(chǎn)物2-氨基-6-氯苯并噻唑。所有2-氨基苯并噻唑產(chǎn)物均通過物理和光譜數(shù)據(jù)（包括與真實樣品的對比）進行鑒定。 所選產(chǎn)物的光譜數(shù)據(jù)： 6-溴-1,3-苯并噻唑-2-胺（2e）為黃色固體；收率=93%；熔點=202-204℃（文獻值mp=203℃）；FT-IR（KBr）ν/cm?1：3315, 3012, 2835, 1580, 1476, 1261, 920, 742, 512；1H NMR（400MHz, CDCl3）δ ppm：5.44（s, 2H, NH2）, 7.4-7.5（d, 2H, Ar-H）, 7.71（s, 1H, Ar-H）；13C NMR（100MHz, DMSO-d6）δ ppm：119, 120.9, 125.15, 126.07, 133.1, 152.15, 167.75。

參考文獻：

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[4] Patent: CN108623537, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0104; 0105

[5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 49, # 6, p. 818 - 825