952138-13-5
中文名稱
4,7-DICHLORO-1,6-NAPHTHYRIDINE
英文名稱
1,6-NAPHTHYRIDINE, 4,7-DICHLORO-
CAS
952138-13-5
分子式
C8H4Cl2N2
分子量
199.04
MOL 文件
952138-13-5.mol
更新日期
2026/07/14 17:33:19
952138-13-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4,7-二氯-(口+奈)啶4,7-二氯-1,6-萘啶
4,7-二氯-1,6-二氮雜萘
英文別名
4,7-dichloro-1,6-naphthyridine1,6-NAPHTHYRIDINE, 4,7-DICHLORO-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點324.9±37.0 °C(Predicted)
密度1.486±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)1.76±0.30(Predicted)
外觀White to light yellow Solid
制備方法
方法1
952138-12-4
952138-13-5
以7-氯-1,6-二氮雜萘-4(1H)-酮（340 mg，1.89 mmol）為起始原料，將其溶解于1,2-二氯乙烷中。在攪拌條件下，依次加入N,N-二異丙基乙胺（DIEA，653 μL，3.95 mmol）和磷酰氯（345 μL，3.78 mmol）。將反應(yīng)混合物于70℃攪拌反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并緩慢倒入冰水中。用2N NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8，隨后用乙酸乙酯（EA）進(jìn)行萃取。有機(jī)相用飽和氯化銨（NH4Cl）溶液洗滌，再用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓濃縮除去溶劑，所得殘余物通過柱色譜法純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4,7-二氯-1,6-萘啶，產(chǎn)率為94%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 9.47（d，J = 0.6 Hz，1H），9.10（d，J = 4.7 Hz，1H），8.18（s，1H），7.94（dd，J = 4.8 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2018/244667, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0099
[2] Patent: WO2007/113565, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 97