952182-02-4
952182-02-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1H-吡唑[3,4-B]吡啶-5-羧酸
1H-吡唑[3,4-B]吡啶-5-甲酸
1H-吡唑[3,4-B]嘧啶-5-羧酸
1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-羧酸
1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-甲酸
1H-PYRAZOLO[3,4-B]PYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID
物理化學性質(zhì)
制備方法
![1H-Pyrazolo[3,4-b]pyridine-5-carboxylic acid, 1-[(4-methoxyphenyl)methyl]-, ethyl ester](/CAS/20210111/GIF/1086423-59-7.gif)
1086423-59-7
952182-02-4
步驟5. 將1-(4-甲氧基芐基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-羧酸乙酯（4.4 g，14 mmol）溶解于三氟乙酸（TFA，158 mL）中，加熱至80℃。在80℃下持續(xù)攪拌反應混合物4小時。反應完成后，將混合物減壓濃縮至干。將殘余物小心倒入冰水中，隨后滴加2M氫氧化鈉（NaOH）水溶液調(diào)節(jié)pH至約14。通過過濾移除析出的固體，水相用乙酸乙酯洗滌。合并水相后，緩慢加入濃鹽酸（HCl）調(diào)節(jié)pH至中性（約7）。通過真空過濾收集析出的沉淀，并經(jīng)真空干燥，得到目標產(chǎn)物1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-甲酸，為白色固體（1 g，收率80%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 14.38-13.62（br，1H），9.07（d，J = 1.6 Hz，1H），8.81（d，J = 1.6 Hz，1H），8.32（s，1H）。質(zhì)譜（ESI+）：m/z 164 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/127266, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 131; 133
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[4] Patent: WO2013/130935, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0182
[5] Patent: WO2013/130943, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0190