954137-48-5
954137-48-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并芴
5-溴-7,7-二甲基-7H-苯[C]并芴
5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴
5-Bromo-7,7'-dimethylbenzo[c]fluorene
5-Bromo-7,7-dimethyl-7H-benzo[c]fluoren
5-BroMo-7,7-diMethyl-7H-Benzo[c]fluorene
7H-Benzo[c]fluorene, 5-bromo-7,7-dimethyl-
5-BroMo-7,7-diMethyl-7H-Benzo[c]fluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
112486-09-6
954137-48-5
以7,7-二甲基-7H-苯并芴為原料合成5-溴-7,7-二甲基苯并[c]芴的一般步驟如下：將7,7-二甲基-7H-苯并芴（38.2g，156mmol）溶解于300mL氯仿中，并將溶液冷卻至0℃。在攪拌條件下，緩慢滴加溴（117g，660mmol）的氯仿溶液，控制滴加速度以確保反應(yīng)溫度不超過(guò)5℃。反應(yīng)混合物在冰浴中保持冷卻后，逐漸升溫至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入200mL 10%硫代硫酸鈉溶液淬滅反應(yīng)，分離有機(jī)相和水相。水相用二氯甲烷（DCM）多次萃取。合并有機(jī)相，用蒸餾水洗滌，干燥后濃縮除去溶劑。所得固體通過(guò)甲苯/庚烷混合溶劑重結(jié)晶，得到50g無(wú)色固體產(chǎn)物，收率為理論值的99%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2015/103241, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0186-0190; 0198; 0199
[2] Patent: KR2015/79664, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0426-0430
[3] Patent: CN108774177, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0079
[4] Patent: CN108822041, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0073; 0074; 0076
[5] Patent: CN103524399, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0035-0041;0042