956100-63-3
956100-63-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-溴-2-氯喹唑啉
8-BROMO-2-CHLOROQUINAZOLINE
8-BroMo-2-chloroquinazoli...
Quinazoline, 8-bromo-2-chloro-
8-Bromo-2-chloroquinazoline 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
956100-62-2
956100-63-3
以4-氨基-8-溴-2-氯喹唑啉為原料合成8-溴-2-氯喹唑啉的一般步驟：在攪拌條件下，將8-溴-2-氯喹唑啉-4-胺（12.93 g，50 mmol）溶于THF（500 mL）中，緩慢滴加亞硝酸異戊酯（23.43 g，200 mmol），滴加時(shí)間為3小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物在60℃下繼續(xù)攪拌40分鐘。反應(yīng)完成后，通過TLC（展開劑：PE:EA = 1:1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。待反應(yīng)完全后，將混合物冷卻至室溫，減壓蒸餾去除溶劑。將殘余物溶解于DCM（300 mL）中，依次用鹽水（100 mL）和水（100 mL）洗滌有機(jī)層。有機(jī)層經(jīng)無水Na2SO4干燥后，通過柱色譜法（洗脫劑：DCM:PE = 1:1）純化，得到目標(biāo)化合物8-溴-2-氯喹唑啉，為黃色固體（8.21 g，收率67%）。1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz): δ 9.66 (s, 1H), 8.45 (dd, J = 0.8, 7.6 Hz, 1H), 8.26 (dd, J = 0.8, 8.0 Hz, 1H), 7.73 (dd, J = 7.6, 8.0 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 25; 81-82
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[4] Patent: US2018/208604, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0484-0485