960000-93-5
中文名稱
2-溴-4-氟-5-氯硝基苯
英文名稱
1-BroMo-4-chloro-5-fluoro-2-nitrobenzene
CAS
960000-93-5
分子式
C6H2BrClFNO2
分子量
254.44
MOL 文件
960000-93-5.mol
更新日期
2024/12/05 15:42:10
960000-93-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-4-氟-5-氯硝基苯1-溴-4-氯-5-氟-2-硝基苯
英文別名
2-Bromo-5-chloro-4-fluoronitrobenzene1-BroMo-4-chloro-5-fluoro-2-nitrobenzene
Benzene, 1-bromo-4-chloro-5-fluoro-2-nitro-
1-BroMo-4-chloro-5-fluoro-2-nitrobenzene ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
有機(jī)原料：烴類鹵化物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)247.2±35.0 °C(Predicted)
密度1.904±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀Yellow to brown Solid
制備方法
方法1
60811-18-9
960000-93-5
步驟A-1-溴-4-氯-5-氟-2-硝基苯的合成：向4-溴-1-氯-2-氟苯（8.4 g，40 mmol）和硝酸銨的二氯甲烷（DCM，335 mL）溶液中，通過(guò)加料漏斗在15分鐘內(nèi)緩慢加入三氟乙酸酐（TFA酸酐，41.3 mL），保持反應(yīng)溫度為0℃。加畢，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌15分鐘，隨后升至室溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)完成后，用560 mL飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液淬滅反應(yīng)，分離有機(jī)層和水層。水層分別用DCM和乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并所有有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后加入硅膠。減壓濃縮除去溶劑，殘余物通過(guò)快速柱色譜法（洗脫梯度：0至15% EtOAc/己烷）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-溴-4-氯-5-氟-2-硝基苯3.7 g，收率36%。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）：δ 8.46（d，J = 6.9 Hz，1H），8.18（d，J = 8.8 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/300247, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[2] Patent: WO2007/143456, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 223