97231-90-8
中文名稱
3-哌啶甲酸芐酯
英文名稱
3-Piperidinecarboxylic acid benzyl ester
CAS
97231-90-8
分子式
C13H17NO2
分子量
219.28
MOL 文件
97231-90-8.mol
97231-90-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-哌啶甲酸芐酯RS-哌啶-3-羧酸芐酯
英文別名
benzyl piperidine-3-carboxylate3-Piperidinecarboxylic acid benzyl ester
piperidine-3-carboxylic acid benzyl ester
3-piperidinecarboxylic acid (phenylmethyl) ester
RS-3-Piperidinecarboxylic acid phenylmethyl ester
制備方法
方法1
139985-95-8
97231-90-8
以1-Boc-哌啶-3-羧酸芐酯為原料合成3-哌啶甲酸芐酯的一般步驟如下：在二氯甲烷（20mL）中溶解1-（叔丁氧基羰基）哌啶甲酸芐酯（7.11g，22.3mmol），緩慢加入三氟乙酸（43mL，558mmol）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌3小時。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去溶劑，向殘余物中加入水，隨后滴加1mol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至堿性。用乙酸乙酯萃取水相，合并有機層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到黃色油狀物3-哌啶甲酸芐酯（5.97g，定量收率）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）確認：δ1.45-1.70（3H，m），1.92-1.96（1H，m），2.59-2.69（2H，m），2.81（1H，t，J = 9.8Hz），2.94-3.02（1H，m），3.21（1H，dd，J = 12.6,3.3Hz），5.10（2H，d，J = 3.1Hz），7.27-7.38（5H，m）。質(zhì)譜分析顯示分子離子峰（EI+，m/z）：219（M+）。
參考文獻：
[1] Patent: EP1780210, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[2] Patent: WO2007/62007, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 87-88