98166-23-5
98166-23-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
445378-38-1
98166-23-5
以3,6-二氫-2H-吡喃-3-醇為原料合成2H-吡喃-3(6H)-酮的一般步驟：將3,6-二氫-2H-吡喃-3-醇（2.44 g，24.37 mmol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中，并將溶液冷卻至0℃。隨后，緩慢加入Dess-Martin periodinane（10.34 g，24.37 mmol）。反應(yīng)混合物在5小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，通過硅藻土過濾反應(yīng)混合物。濃縮濾液后，使用100 g SNAP Biotage柱（洗脫液：0-80%乙酸乙酯的己烷溶液）對粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到2H-吡喃-3(6H)-酮（2.33 g，23.75 mmol，產(chǎn)率97%），為無色油狀物。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：7.07-7.17（m，1H），6.15-6.25（m，1H），4.39（t，J = 2.54 Hz，2H），4.19（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/145569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 79; 80
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2005, vol. 44, # 33, p. 5306 - 5310
[3] Synlett, 2006, # 4, p. 621 - 623
[4] Patent: WO2014/134566, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0547