98545-64-3
98545-64-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-氨基苯甲酸甲酯
Methyl 4-aMino-2-broMobenzoate
4-AMINO-2-BROMO-BENZOIC ACID METHYL ESTER
BENZOIC ACID, 4-AMINO-2-BROMO-, METHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
100959-22-6
98545-64-3
以2-溴-4-硝基苯甲酸甲酯為原料合成4-氨基-2-溴苯甲酸甲酯的一般步驟：向2-溴-4-硝基苯甲酸甲酯（4.5g，17.0mmol）的乙酸乙酯（100mL）溶液中加入二水合氯化亞錫（38.3g，0.17mol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流并攪拌4小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入飽和碳酸氫鈉溶液（500mL）和乙酸乙酯（370mL）的混合液中。分離有機層，用飽和食鹽水（300mL）洗滌，并用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮后，殘余物通過硅膠柱色譜純化，得到4-氨基-2-溴苯甲酸甲酯，為固體（3.68g，收率94.2％）。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.75（d，J = 8.5Hz，1H），6.92（d，J = 2.2Hz，1H），6.57（dd，J = 8.5,2.2Hz，1H），4.04（brs，2H）和3.86（s，3H）ppm；熔點：96-98℃。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2012/93101, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 236-237