41727-48-4
中文名稱
4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯
英文名稱
METHYL 4-AMINO-3,5-DICHLOROBENZOATE
CAS
41727-48-4
分子式
C8H7Cl2NO2
分子量
220.05
MOL 文件
41727-48-4.mol
更新日期
2025/06/05 10:17:18
41727-48-4 結構式
基本信息
中文別名
4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯 英文別名
METHYL 4-AMINO-3,5-DICHLOROBENZOATE4-Amino-3,5-dichlorobenzoic acid methyl ester
Benzoicacid, 4-amino-3,5-dichloro-, methyl ester
所屬類別
有機原料:烴類鹵化物制備方法
方法1
67-56-1
56961-25-2
41727-48-4
以甲醇和4-氨基-3,5-二氯苯甲酸為原料合成4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯的一般步驟:在-3至-4℃條件下,通過注射器將亞硫酰氯(2.14g,0.018mol)緩慢滴加至甲醇(10mL)中,滴加過程中控制反應溫度不超過-1.1℃,滴加時間約為35分鐘。滴加完畢后,將反應混合物在0℃或更低溫度下攪拌1小時。隨后,一次性加入4-氨基-3,5-二氯苯甲酸(0.75g,3.6mmol)[ACROS Organics]。將反應混合物在室溫下攪拌約3天,直至反應完全。反應完成后,將均勻的反應混合物在真空下濃縮。向濃縮后的殘余物中加入水(6mL),并一次性加入碳酸氫鈉(0.36g,4.3mmol),在室溫下攪拌30分鐘。用乙酸乙酯對混合物進行多次萃取。合并所有有機相,用無水硫酸鈉干燥,過濾后,在真空下濃縮,得到4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯0.79g(定量收率),產物為褐色固體。質譜(MS):m/z 220(MH+)。核磁共振氫譜(1H NMR,500MHz,DMSO-d6):δ3.780(s,3H),6.407(br s,2H),7.731(s,2H)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2014/165816, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 116
[2] Patent: WO2015/167795, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 29
