99-29-6
99-29-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-6-氯-4-硝基苯胺
2-CHLORO-4-NITRO-6-BROMOANILINE
6-BROMO-2-CHLORO-4-NITROANILINE
2-bromo-6-chloro-4-nitro-benzenamin
6-Bromo-2-Chloro-4-Nitro Aniline 2-Chloro-4-Nitro-6-Bromo Aniline
2-Bromo-6-chloro-4-nitrobenzenamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
121-87-9
99-29-6
以2-氯-4-硝基苯胺為原料合成2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的一般步驟：將345 mg（2 mmol）2-氯-4-硝基苯胺和143 mg（1.2 mmol）溴化鉀溶于10 mL乙酸（AcOH）與水的混合溶劑（AcOH:H2O = 9:1）中，轉(zhuǎn)移至50 mL三頸燒瓶?jī)?nèi)。將反應(yīng)體系置于恒溫磁力攪拌水浴中，控制反應(yīng)溫度為50℃。在30℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)，反應(yīng)開始前15分鐘內(nèi)分批緩慢加入1.8 g（1.8 mmol）ZnAl-BrO3-LDHs。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷萃取反應(yīng)溶液，合并有機(jī)相。向有機(jī)相中加入硅膠（200-300目）進(jìn)行吸附，隨后在減壓下蒸餾除去二氯甲烷。殘余物通過柱色譜法純化，使用石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑（石油醚:乙酸乙酯= 10:1）作為洗脫液，最終得到478 mg純產(chǎn)物。產(chǎn)物為黃色固體，產(chǎn)率為95%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107089919, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0060; 0061; 0061; 0062
[2] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1913, vol. <5> 22 I, p. 823
[3] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1914, vol. <5> 23 I, p. 283 Anm.