1623-08-1

990-91-0

在12L圓底燒瓶中裝配頂置式攪拌器、熱電偶、N2入口和加料漏斗。向反應(yīng)瓶中加入磷酸二芐酯（762g）和乙酸異丙酯（3L）。將混合物冷卻至3±3℃，隨后通過(guò)加料漏斗緩慢加入1.08M的二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）溶液（1.30L），同時(shí)控制反應(yīng)溫度維持在3±3℃。添加時(shí)間通常為25-35分鐘，反應(yīng)通常在30分鐘內(nèi)完成。反應(yīng)完成后，將冷漿液過(guò)濾，用乙酸異丙酯（3×600mL）洗滌二環(huán)己基脲濾餅。合并濾液和洗滌液，真空濃縮至最終體積為1.5L。將濃縮液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)12L圓底燒瓶中，該燒瓶同樣配備有頂置式攪拌器、熱電偶、N2入口和加料漏斗。用庚烷（500mL）稀釋濃縮液，并加入1mol%的焦磷酸四芐酯（8g）作為晶種以促進(jìn)結(jié)晶。隨后，在室溫下，將庚烷（4.0L）在30分鐘內(nèi)緩慢加入攪拌中的漿料。將混合物冷卻至3±3℃并老化1小時(shí)。過(guò)濾漿液，濾餅用20%乙酸異丙酯/庚烷溶液（3×500mL）洗滌。將產(chǎn)物濾餅在真空下干燥，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于室溫干燥過(guò)夜。最終得到焦磷酸四芐酯（671g，1.25mol，經(jīng)晶種校正后）為白色結(jié)晶固體，調(diào)節(jié)產(chǎn)率為91%，產(chǎn)品儲(chǔ)存于冰箱中。

參考文獻(xiàn)：

[1] Organic Syntheses, 2003, vol. 80, p. 219 - 226

[2] Carbohydrate Research, 2002, vol. 337, # 21-23, p. 1935 - 1940

[3] Patent: US2007/265442, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 5

[4] Patent: CN102675369, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0049-0051

[5] Journal of the Chemical Society, 1953, p. 2257,2259

焦磷酸四芐酯主要作為磷酸化試劑。

焦磷酸四芐酯是有機(jī)合成和醫(yī)藥研發(fā)的中間體，也可于肌醇磷酸化反應(yīng)的磷酸化劑。