99163-12-9
99163-12-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(4-吡啶基)苯甲醛
4-(4-PYRIDINYL)BENZALDEHYDE
4-(4-PYRIDYL)BENZALDEHYDE
4-PYRIDIN-4-YL-BENZALDEHYDE
AKOS BAR-0607
4-(2-Chloropyridin-4-yl)benzaldehyde
4-(2-Fluoropyridin-4-yl)benzaldehyde
4-(3-Fluoropyridin-4-yl)benzaldehyde
4-PYRIDIN-4-YL-BENZALDEHYDE, 95+%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1692-15-5
1122-91-4
99163-12-9
以吡啶-4-硼酸（498.3毫克，4.05毫摩爾）和對溴苯甲醛（500毫克，2.70毫摩爾）為原料，加入雙（三苯基卟啉磷）二氯化鈀Pd（PPh3）2Cl2（94.65毫克，0.14毫摩爾）作為催化劑，溶于20毫升四氫呋喃與甲苯的混合溶劑（Vtoluene：VTHF = 1：1）中。在氮氣保護下，將反應(yīng)混合物加熱至90°C進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液濃縮以去除有機溶劑，隨后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機層依次用水洗滌三次、飽和氯化鈉溶液洗滌一次，然后用無水硫酸鈉干燥。干燥后的有機相經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑（20：1）作為洗脫劑，最終得到4-(吡啶-4-基)苯甲醛（白色固體，288.7毫克，收率68.4%）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 18, p. 8402 - 8416
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[4] Patent: CN105418515, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0087; 0088; 0089
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 17, p. 2761 - 2766