99368-67-9
99368-67-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-3-三氟甲基-5-硝基吡啶
2-Chloro-3-trifluoromethyl-5-nitropyridine
2-CHLORO-5-NITRO-3-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE
Pyridine, 2-chloro-5-nitro-3-(trifluoromethyl)-
2-CHLORO-5-NITRO-3-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
99368-66-8
99368-67-9
以2-羥基-5-硝基-3-三氟甲基吡啶為原料合成2-氯-3-三氟甲基-5-硝基吡啶的一般步驟：將亞硫酰氯（SOCl2，18.45 mL，253 mmol）緩慢滴加至含有5-硝基-3-（三氟甲基）吡啶-2-醇（2.63 g，12.64 mmol）的反應(yīng)瓶中。隨后，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1.957 mL，25.3 mmol）作為催化劑。將反應(yīng)混合物在100°C下攪拌反應(yīng)10小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液減壓濃縮以除去過量的亞硫酰氯。將濃縮后的殘余物在乙酸乙酯（EA）和飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液之間進(jìn)行分配萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾并減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物2-氯-5-硝基-3-（三氟甲基）吡啶（2.46 g，10.86 mmol，收率86%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。薄層色譜（TLC）分析條件：石油醚/乙酸乙酯（PE/EA = 5:1），Rf = 0.6。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：9.23-9.59（m，1H），8.79（d，J = 2.4 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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