5,6,7,8-四氫-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

77766-03-1

34170-21-3

以2-甲基硫烷基-5,6,7,8-四氫喹唑啉-4-基胺（5.09 g, 23.145 mmol）為原料，與3-甲基-1-亞硝基氧基丁烷（11.6 mL, 86.79 mmol）和三氟乙酸（23.2 mL, 300.89 mmol）在氯仿（300 mL）中混合，形成淺黃色溶液。將反應(yīng)體系加熱至60℃并持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)混合物，隨后用10% K2CO3溶液進(jìn)行萃取。分離水相后，用二氯甲烷反萃取一次，加入NaCl飽和水相，再用乙酸乙酯萃取混合物。合并所有有機(jī)相，用Na2SO4干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑。將所得粗產(chǎn)物吸附于吸附劑上，通過Combiflash Companion XL系統(tǒng)配備的SI50硅膠柱進(jìn)行色譜純化。收集產(chǎn)物級分，蒸發(fā)溶劑后，將結(jié)晶殘余物用乙醚研磨，經(jīng)過抽濾并在真空下干燥，最終得到5,6,7,8-四氫-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮2.0 g，產(chǎn)率57%，為晶體形態(tài)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1981, vol. 29, # 4, p. 948 - 954

[2] Patent: WO2013/117288, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54

5,6,7,8-四氫-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

5,6,7,8-四氫-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮 生產(chǎn)廠家

5,6,7,8-四氫-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮 圖譜信息:

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