1-溴-2-丁炔性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

背景

1-溴-2-丁炔常用來合成軸手性三元化合物，生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法，亦即先制備2-丁炔-1-醇，然后采用溴素工藝對2-丁炔-1-醇進(jìn)行溴化處理，該方案存在如下缺點。

理化性質(zhì)

1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀，其能和常見的有機(jī)溶劑混溶，但是不溶于水。

用途

1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體，主要用作利拉利汀中間體。

用途

1-溴-2-丁炔有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，常用來合成軸手性三元化合物，可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中主要用作利拉利汀中間體。

制備

一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法，其特征在于：將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng)，反應(yīng)原理為： 2-丁炔-1-醇的制備方法為：先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應(yīng)制取格氏試劑，然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進(jìn)行格式反應(yīng)，格式反應(yīng)結(jié)束后分離回收2-丁炔-1-醇，先將2-丁炔-1-醇和有機(jī)溶劑、吡啶混勻，混勻后滴加三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng)，溴化反應(yīng)結(jié)束后分離回收1-溴-2-丁炔。

合成工藝

操作1：檢查所有設(shè)備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，對反應(yīng)釜抽真空，將150kg的THF抽入反應(yīng)釜內(nèi)，啟動反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌機(jī)構(gòu)；將少量溴乙烷加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫引發(fā)反應(yīng)；（待反應(yīng)釜內(nèi)溫度出現(xiàn)明顯升溫，且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn)）將剩余900kgTHF加入反應(yīng)釜中，然后滴加360kg溴乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃；滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)2h；保溫結(jié)束后，將反應(yīng)釜降溫至5℃，開始通入丙炔氣于反應(yīng)釜中，控制丙炔通入速度在每小時8公斤，10小時內(nèi)通完；丙炔通入結(jié)束后，5℃保溫12h；將反應(yīng)釜升溫至45℃，分批加入多聚甲醛（每15分鐘加入3-6公斤左右），共加入100公斤，加入過程中控制反應(yīng)溫度不超過45℃；加完多聚甲醛后先保溫反應(yīng)3h、后升溫至55℃反應(yīng)1h，取樣檢測。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜溫降至20℃，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應(yīng)釜中；滴加結(jié)束后，停止攪拌，靜置30min，上層液相真空抽出；抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH至5（左右），再次靜置分層；上層液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)罐中，下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次，分層回收有機(jī)物；將中轉(zhuǎn)罐內(nèi)有機(jī)物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機(jī)物合并，隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)有機(jī)物的pH至6；然后轉(zhuǎn)至2000L反應(yīng)釜內(nèi)減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚；減壓蒸餾后的濃縮液轉(zhuǎn)至500L精餾塔內(nèi)，減壓精餾收集純度97%以上的餾分（2-丁炔-1-醇）130公斤；

操作2：于1000L的干燥的反應(yīng)釜內(nèi)抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤；將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至-5℃；將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應(yīng)釜內(nèi)，控制溫度在0℃以下、10小時滴完；滴加結(jié)束后，-5℃保溫4小時后升溫至40℃反應(yīng)（GC檢測原料反應(yīng)完全）；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到20度以下，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到裝有500L水的2000L反應(yīng)釜內(nèi)，控制溫度在20度以下，攪拌混合1小時，然后靜置分層；回收上層有機(jī)相，下層水相分出，用甲基叔丁基醚萃取兩次，合并有機(jī)相用水洗滌兩次，每次用水300公斤，洗滌后的有機(jī)相轉(zhuǎn)入2000L濃縮釜中減壓濃縮；濃縮結(jié)束后將濃縮液轉(zhuǎn)入500L精餾釜內(nèi)，減壓精餾，收集98%以上餾分，得產(chǎn)品（1-溴-2-丁炔）280公斤。

用途 

利拉列汀中間體

1-溴-2-丁炔 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

1-溴-2-丁炔 試劑級價格

更新日期	產(chǎn)品編號	產(chǎn)品名稱	CAS編號	包裝	價格
2026/07/06	L20134	1-溴-2-丁炔, 98% 1-Bromo-2-butyne, 98%	3355-28-0	5g	765元
2026/07/06	38702	1-溴-2-丁炔 1-Bromo-2-butyne, 98%, Thermo Scientific Chemicals	3355-28-0	25g	4379元

1-溴-2-丁炔 生產(chǎn)廠家

 

1-溴-2-丁炔 圖譜信息:

3355-28-0, 1-溴-2-丁炔 相關(guān)搜索:

• Organic Building Blocks
• Halogenated Hydrocarbons
• Alkynyl
• Functionalized Acetylenes
• Acetylenes
• Intermediates
• 有機(jī)原料
• 生化試劑
• 有機(jī)原料
• 香精香料原料
• 溶劑
• 原料中間體
• 化學(xué)試劑
• 其它原料及中間體
• 高端化學(xué)
• 自營化工原料
• 有機(jī)化工原料
• 有機(jī)原料
• 中間體-有機(jī)中間體
• 化工中間體
• 原料
• 醫(yī)藥原料
• 合成材料中間體
• 糖尿病
• 醫(yī)藥中間體
• 通用試劑
• 利拉列汀中間體
• 利拉利汀
• 利拉利汀中間體
• 鹵代物
• 鹵代烴
• 有機(jī)砌塊
• Building Blocks
• Alkynyl
• Functionalized Acetylenes
• Acetylenes
• Halogenated Hydrocarbons
• Organic Building Blocks
• C4H5Br
• CH3C8801CCH2Br
• Br1C4H5
• CH3CCCH2Br
• 2563355-28-0
• 1-溴-2-丁炔(3355-28-0)
• 1-溴丁-2-炔
• 利格列汀中間體,1-溴-2-丁炔
• 1-溴代-2-炔
• 1-溴-2-丁炔(刺激味道液體)
• 1-溴-2-丁炔,98%
• 1-溴-2-丁炔 利拉利汀中間體
• 1-溴-2-丁炔, 96.0%(GC)
• 2-丁炔-1-溴
• 1-溴二丁炔
• 1-溴-2-丁炔(利拉利汀)
• 1-溴-2-丁炔 利拉利汀中間體 25G
• 1-溴-2-丁炔
• 3355-28-0
• 1-Bromobut-2-yne