93703-24-3
3355-28-0
666816-98-4
1. 在氮氣保護下,將1g(0.0041mol)8-溴-3-甲基-3,7-二氫-嘌呤-2,6-二酮(化合物VI)、50mL四氫呋喃、0.68g(0.0053mol)二異丙基乙胺(DIPEA)、0.54g(0.0041mol)1-溴-2-丁炔(化合物II)和0.014g(0.084mmol)碘化鉀加入反應燒瓶中。 2. 向上述混合物中加入0.47g(0.002mol)三丁基甲基氯化銨(相轉移催化劑)。 3. 將反應混合物加熱至回流狀態(tài),維持1至2小時。 4. 反應完成后,冷卻至室溫,加入100mL水。 5. 過濾反應混合物,收集濾餅,并在45℃下干燥,得到3-甲基-7-(2-丁炔-1-基)-8-溴黃嘌呤(化合物VII)。 6. 產(chǎn)量:1.13g(理論產(chǎn)率的93%)。 7. 質譜(MS):[M + H] = 297/299。 8. 1H-NMR(400MHz,DMSO-d):δ 1.80(s,3H),3.31(s,3H),5.06(s,2H),11.31(s,1H)。
參考文獻:
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