6-氨基苯并噻唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
15ml丙酮與7.5ml水配成混合溶劑,取0.26g(0.68mmol)6-硝基苯并噻唑溶于上述的混合溶液中,將此混合溶液在50℃下加熱3min,使中間體3a充分溶解,然后向反應(yīng)體系中分批加入2.36g硫代硫酸鈉,繼續(xù)在50℃下加熱反應(yīng)30min。TLC檢測(cè)反應(yīng)完全,冷卻至室溫,減壓蒸除丙酮,分別加入40ml乙酸乙酯和40ml水,分層收集有機(jī)相,用無水硫酸鈉干燥。柱色分離純化,洗脫溶劑為石油醚/乙酸乙酯(2∶1),得到6-氨基苯并噻唑。
生產(chǎn)方法
以6-硝基苯并噻唑?yàn)樵虾铣?-氨基苯并噻唑的一般步驟:將6-硝基苯并噻唑(6.13 mmol)溶于乙醇(30 mL)中,加入10% Pd/C催化劑(催化劑用量為6-硝基苯并噻唑質(zhì)量的20%)。將混合物置于Parr氫化裝置中,在50 psi的氫氣壓力下反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后,過濾去除催化劑,濾液經(jīng)真空濃縮除去溶劑。最后,通過快速色譜法純化,使用30%-40%乙酸乙酯/己烷梯度洗脫,得到純的6-氨基苯并噻唑。
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6-氨基苯并噻唑
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