2-丁基-4,4,5,5-甲甲基-[1,3,2]二噁唑環(huán)戊硼烷性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

109-72-8

557087-01-1

69190-62-1

在氬氣保護(hù)下，向裝有100 mL四氫呋喃的500 mL反應(yīng)燒瓶中加入17.1 g (0.10 mol)的PinB(DMA)。將反應(yīng)體系溫度降至0~5°C，緩慢滴加44.3 mL 2.5 M的正丁基鋰(0.11 mol)溶液，保持溫度在0~5°C下攪拌30分鐘。隨后將反應(yīng)體系升溫至室溫，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢滴加200 mL 1 M的KH2PO4緩沖液淬滅反應(yīng)，然后用150 mL乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮有機(jī)相。向濃縮物中加入40 g正己烷，過(guò)濾得到白色固體產(chǎn)物12.9 g，產(chǎn)率為70%，GC純度>97%。產(chǎn)物的1H NMR、11B NMR和IR光譜與標(biāo)準(zhǔn)品一致。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN102093399, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0027-0028

2-丁基-4,4,5,5-甲甲基-[1,3,2]二噁唑環(huán)戊硼烷 上下游產(chǎn)品信息

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