2,6-二溴-3-硝基吡啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

16013-85-7

55304-80-8

以2,6-二氯-3-硝基吡啶為原料合成2,6-二溴-3-硝基吡啶的一般步驟如下（中間體6：2,6-二溴-3-硝基吡啶，方案12）: 將市售的2,6-二氯-3-硝基吡啶（10.0 g, 51.8 mmol）與33% HBr/AcOH溶液（120 mL）混合，于80°C下加熱反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液進(jìn)行真空濃縮。將所得殘余物溶解于EtOAc中，并用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，再次進(jìn)行真空濃縮。最終得到產(chǎn)物2,6-二溴-3-硝基吡啶14.4 g（收率99%），無需進(jìn)一步純化即可作為中間體6使用。產(chǎn)物經(jīng)GC/MS分析顯示純度為94%，保留時(shí)間（tR）為7.56分鐘（原料的tR為6.93分鐘），質(zhì)譜（m/z）特征峰為280/282/284（M, 38%），222/224/226（35%），76（100%），檢測儀器為Finnegan LCQ。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/24666, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52

[2] Patent: WO2011/116176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 23, p. 6813 - 6817

[4] Patent: WO2005/75478, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28

[5] Patent: EP1787991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37

2,6-二溴-3-硝基吡啶 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2,6-二溴-3-硝基吡啶 生產(chǎn)廠家

2,6-二溴-3-硝基吡啶 圖譜信息:

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