步驟1、3-羥基-4-硝基苯甲酸的制備(化合物4A)
3-羥基苯甲酸(220mg,1.6mmol)溶于乙腈中,完全溶解后緩慢分批加入硝酸鈰銨(1.26g,2.3mmol),室溫?cái)嚢柽^夜。反應(yīng)結(jié)束加水淬滅反應(yīng),乙酸乙酯萃取,合并有機(jī)項(xiàng),干燥,減壓濃縮后柱層析(乙酸乙酯洗脫)得固體產(chǎn)品化合物4A(85mg,27%產(chǎn)率)。
步驟2、4-氨基-3-羥基苯甲酸的制備(化合物4B)
化合物4A(85mg,0.8mmol)溶于甲醇中,加入Pd/C催化劑后氫氣保護(hù)下室溫反應(yīng)過夜,反應(yīng)結(jié)束,過濾除去固體不溶物,有機(jī)層減壓濃縮后所得固體未進(jìn)一步純化直接用于下一步反應(yīng)。