堿性紅 9 MSDS4,4'-(4-Iminocyclohexa-2,5-dienylidenemethylene)dianiline hydrochloride
堿性紅9為一種染料，是一種三苯甲烷染料，廣泛應(yīng)用于工業(yè)印染。堿性紅 9比色法或副玫瑰苯胺比色法是測(cè)定大氣中二氧化硫最常用的化學(xué)方法。其原理為二氧化硫被四氯汞鈉溶液吸收形成穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫色化合物，根據(jù)其顏色深淺，比色定量。
堿性紅9 的制備方法，是亞甲基二苯胺和苯胺采用催化劑在空氣中進(jìn)行催化氧化得到，包括如下步驟：
(1)將重量比為4：1的亞甲基二苯胺與苯胺放入四口燒瓶中混合，得到混合物A；四口燒瓶中的四個(gè)口上設(shè)有冷凝器、分水器、溫度計(jì)和空氣導(dǎo)入管，四口燒瓶中帶有攪拌器；
(2)將混合物A在濃度為30％HCl中攪拌溶解得到溶液B；其中所用濃度為30％HCl的重量為亞甲基苯胺重量的0.6倍；
(3)在溶液B中加入催化劑得到溶液C，催化劑的重量為亞甲基苯胺重量的1％；所述催化劑為質(zhì)量比為1：3的VF3與MoO3的混合物；
(4)向溶液C中邊加熱邊通入空氣，待升溫至100℃時(shí)保溫并繼續(xù)通入空氣，持續(xù)30小時(shí)，直至無(wú)水分生成，反應(yīng)結(jié)束，得到物質(zhì)D；
(5)對(duì)物質(zhì)D進(jìn)行共沸蒸餾，以去除和回收過(guò)量的苯胺，得到粗品，將粗品物料倒出四口燒瓶，粗品將冷卻變脆；
(6)對(duì)粗品進(jìn)行研磨，并用稀鹽酸溶液攪拌溶解，得到PH≤1的溶液E；
(7)將溶液E持續(xù)攪拌7小時(shí)后加入硅藻土過(guò)濾，取濾液去濾渣，得到溶液F；
(8)將溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，溫度為23℃，過(guò)濾后取濾餅去濾液，得到物質(zhì)G；
(9)將物質(zhì)G投入PH＝4的沸水中溶解，于10小時(shí)后冷卻至常溫進(jìn)行結(jié)晶，最后進(jìn)行過(guò)濾，所的固體產(chǎn)物即為堿性紅9結(jié)晶，收率為68％。
1.將苯胺、二氨基二苯基甲烷、鹽酸苯胺、硝基苯和粉末狀三氯化鐵以一定比例依次加入反應(yīng)器，邊攪拌邊加熱至100℃，使其混合成為均勻油狀物，繼續(xù)加熱至150℃，保持回流，此時(shí)有水蒸出，當(dāng)水不再蒸出時(shí)，停止加熱并加入熱水，然后趁熱緩慢加入氫氧化鈉溶液至水層紅色消失，水蒸氣蒸餾蒸出苯胺，向?qū)Ψ犹蕢A性的餾余液中加入30%的鹽酸至呈微酸性，加熱到沸。停止加熱，過(guò)濾后的濾液中加入碳酸鈉溶 液至濾液紅色消失，并使副品紅析出，濾出副品紅，用水洗滌，壓干后用乙醇溶解，并加入濃硫酸至紅色強(qiáng)度不再增加，然后加熱至沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻析出的產(chǎn)品即為純品副品紅。