喹啉-6-羧酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
喹啉-6-羧酸為喹啉類有機(jī)物,可用作醫(yī)藥中間體。
生產(chǎn)方法
在0℃下,將6-甲基喹啉(100.0 mg,0.70 mmol)溶于H2O(1.0 mL)和H2SO4(0.25 mL)的混合溶液中,分批加入三氧化鉻(272.0 mg,2.72 mmol)。反應(yīng)混合物回流24小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,通過過濾除去析出的硫酸氫鹽結(jié)晶沉淀。將濾液溶于10%氫氧化鈉水溶液中,用己烷洗滌后,用乙酸調(diào)節(jié)pH值至酸性,使6-喹啉甲酸沉淀析出。收集沉淀,得到85.0 mg 6-喹啉甲酸,收率70%。產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下:1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 7.61 (dd, 1H, J1 = 8.3 Hz, J2 = 4.2 Hz), 8.08 (d, 1H, J = 8.8 Hz), 8.20 (dd, 1H, J1 = 8.8 Hz, J2 = 1.7 Hz), 8.56 (d, 1H, J = 8.2 Hz), 8.67 (m, 1H), 9.00 (dd, 1H, J1 = 4.1 Hz, J2 = 1.5 Hz), 13.20 (br s, 1H); 13C NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 122.9, 127.9, 129.2, 129.5, 130.0, 131.7, 138.2, 150.0, 153.4, 167.7; ESI-MS m/z 196 [M + Na]+, 174 [M + H]+。分子式:C10H7NO2。
參考文獻(xiàn):
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喹啉-6-羧酸
上下游產(chǎn)品信息
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