1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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1) 在250 mL三頸瓶中加入7.3 g (0.1 mmol) N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌下置于冰水浴中冷卻。緩慢滴加15.4 g (0.1 mmol) 三氯氧磷，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后加入2.88 g (0.02 mmol) 1-苯基吡唑，加熱至100°C回流反應(yīng)3-6小時(shí)，反應(yīng)過程通過TLC監(jiān)測。2) 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性。用乙酸乙酯(3×50 mL)萃取，合并有機(jī)相后用50 mL飽和鹽水洗滌。3) 有機(jī)相經(jīng)柱色譜純化(洗脫劑為乙酸乙酯與石油醚(60-90°C)的混合溶劑，體積比1:5)，減壓濃縮后得到3.10 g白色固體產(chǎn)物1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛，收率90.0%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN107964007, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0498

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 1, p. 295 - 302

[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol. 30, # 4, p. 957 - 960

[4] Patent: US2006/34786, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62

[5] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 7, p. 1299 - 1321

1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛 上下游產(chǎn)品信息

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