7342-82-7
5419-55-6
113893-08-6
在氮氣保護下,將10g(47mmol)3-溴苯并噻吩溶解于100ml四氫呋喃(THF)中,冷卻至-60℃。緩慢滴加36ml正丁基鋰的己烷溶液(濃度為1.57mol/L),滴加完畢后,將反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌1小時。隨后,加入13.3g(71mmol)硼酸三異丙酯,繼續(xù)攪拌1小時。將反應(yīng)體系緩慢恢復(fù)至室溫,加入50ml飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)。用100ml甲苯萃取反應(yīng)混合物,有機相用蒸餾水洗滌三次(每次100ml),無水硫酸鎂干燥。過濾除去干燥劑,減壓濃縮除去溶劑,得到中間體B-1。最終獲得6.9g(39mmol,收率83%)目標產(chǎn)物苯并噻吩-3-硼酸。
參考文獻:
[1] Patent: EP2617724, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0162; 0163
[2] Patent: EP2628743, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0175