N-[6-氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2'-二嘧啶]-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

6292-59-7

150728-13-5

150727-06-3

在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗和加熱套的燒瓶中，加入4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-聯(lián)嘧啶（105 g）和4-(叔丁基)苯磺酰胺（64.1 g，0.30 mol）的DMSO（525 mL）溶液。向該懸浮液中加入碳酸鉀（83 g，0.60 mol）。在攪拌下將反應(yīng)混合物加熱至100-105℃，維持3-4小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至20-25℃。在10-15分鐘內(nèi)緩慢滴加水（875 mL），繼續(xù)攪拌1小時(shí)。過(guò)濾收集沉淀的固體，用水（2×350 mL）洗滌，隨后轉(zhuǎn)移至研缽中。加入水（800 mL）和濃鹽酸（50 mL），攪拌30分鐘。再次過(guò)濾收集沉淀的固體，依次用水（2×200 mL）和丙酮（2×175 mL）洗滌。將固體在40±2℃下減壓干燥16-24小時(shí)，得到乳白色固體產(chǎn)物N-[6-氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2'-二嘧啶]-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺，產(chǎn)量為157.8-158.7 g（產(chǎn)率100%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 6, p. 1382 - 1387

[2] Patent: WO2014/104904, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 14

[3] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 8, p. 1021 - 1026

[4] Patent: WO2012/73135, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10

[5] Patent: WO2013/57545, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 15

N-[6-氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2'-二嘧啶]-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

N-[6-氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2'-二嘧啶]-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺 生產(chǎn)廠(chǎng)家

N-[6-氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2'-二嘧啶]-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺 圖譜信息:

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