67868-84-2
67868-84-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-羥基-5-(甲基硫代)苯甲醛
Benzaldehyde, 2-hydroxy-5-(methylthio)-
2-HYDROXY-5-(METHYLSULFANYL)BENZALDEHYDE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
1073-72-9
67868-84-2
向4-(甲硫基)苯酚（50g，357mmol）、多聚甲醛（72.3g，2407mmol）和無水氯化鎂（50.9g，535mmol）的乙腈（500mL）懸浮液中加入三乙胺（186mL，1337mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌后，升溫至60℃并持續(xù)攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，緩慢加入1N鹽酸直至兩相分離（約1.5L）。隨后加入甲基叔丁基醚（MTBE，700mL），分離有機(jī)層。有機(jī)層用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜純化，洗脫劑為1:1的己烷/二氯甲烷混合溶劑，得到2-羥基-5-(甲硫基)苯甲醛（50.5g，300mmol，收率84%）為半固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/35223, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0821
[2] Patent: WO2016/57242, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0197
[3] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 40, p. 14190 - 14191
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 21, p. 4983 - 4987
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 27, p. 6077 - 6083