2,6-二氯吡啶-4-甲醇性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

5398-44-7

101990-69-6

以2,6-二氯異煙酸為原料合成2,6-二氯吡啶-4-甲醇的一般步驟如下：中間體3.1的制備：在0℃下，向攪拌的2,6-二氯異煙酸（10.0g，52.1mmol）的THF（300mL）溶液中，緩慢加入磺胺二甲烷-硼烷（1：1）復(fù)合物（16.0g，210.5mmol）的THF溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。隨后，在冰浴冷卻下，小心地向攪拌的混合物中加入MeOH（22mL）。反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（300mL）稀釋，依次用1N氫氧化鈉水溶液（100mL）和飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機層經(jīng)濃縮后，殘留物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑比例：己烷/乙酸乙酯=7:1至3:1），得到目標產(chǎn)物2,6-二氯吡啶-4-甲醇（8.3g，46.6mmol）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3，300K）表征：δ=7.25（2H）；4.72（2H）；2.24（1H）。

參考文獻：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 29, p. 10124 - 10125

[2] Chemical Communications, 1998, # 15, p. 1567 - 1568

[3] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 5, p. 940 - 943

[4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1938, vol. <2> 151, p. 65,79

[5] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 291 - 298

2,6-二氯吡啶-4-甲醇 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2,6-二氯吡啶-4-甲醇 生產(chǎn)廠家

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