3-三氟甲基-2-吡啶腈性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

65753-47-1

406933-21-9

以2-氯-3-三氟甲基吡啶為原料合成3-三氟甲基-2-吡啶腈的一般步驟如下：在氮氣保護下，將2-氯-3-三氟甲基吡啶（5g，28.9mmol）溶于二甲基甲酰胺（40ml）中，依次加入氰化鋅（2g，17.4mmol）、鋅粉（85mg，1.3mmol）和1,1'-二苯基膦二茂鐵二氯化鈀(II)與二氯甲烷的絡合物（460mg，0.63mmol）。將反應混合物加熱至回流，保持4小時。反應完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯稀釋，并用飽和食鹽水洗滌。水相用乙酸乙酯反萃取，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮。通過快速柱色譜法（洗脫劑：20%乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到3-三氟甲基-2-吡啶腈（4.67g，收率98%），為黃色油狀物。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.59（1H，dd，J=4.4,1.2Hz），8.05-8.02（1H，m），7.40-7.37（1H，m）ppm。

參考文獻：

[1] Patent: WO2004/74290, 2004, A1. Location in patent: Page 45

[2] Patent: US2004/53929, 2004, A1

3-三氟甲基-2-吡啶腈 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

3-三氟甲基-2-吡啶腈 生產(chǎn)廠家

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